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有机合成中常用TLC显色剂汇总
发表时间:2023-01-04     阅读次数:     字体:【

4-甲氧基苯甲醛显色 (广谱性显色剂)

原料 :
1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL
2. 醋酸 (AcOH) 5mL
3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL
4. 乙醇 (EtOH) 478mL

调配方法: 把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。



磷钼酸显色剂 (广谱性显色剂,特别是含有羟基的化合物)

原料:
1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g
2. 乙醇 (EtOH) 100mL

调配方法: 把1,2混合成溶液


注意:需要强热才能显色



铈 – 钼酸铵显色 别名:HANESSIAN染色液(广谱性显色剂)

原料:
1. 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24?4H2O) 25g
2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g
3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL
4. 蒸馏水 (H2O) 450mL
调配方法: 把1,2,3,4混合后即可使用



硝酸铈铵 (适用于:大分子醇类)

原料:

1.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;

2. N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇(128ml)、水(25ml)与乙酸(1.5ml)混合液

调配方法:将(1)与(2)等量混合。

喷板后于105℃加热5min。




茚三酮显色 (适用于:胺基化合物)

原料:
1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g
2. 醋酸 (AcOH) 3mL
3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL
调配方法:把1,2,3混合成溶液即可。

小窍门:对于比较难显色的胺基化合物, 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂



二硝基苯肼显色 简称:DNP显色 (适用于:醛或酮类)

原料:
1. 2,4-二硝基苯肼 12g
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
4. 乙醇 (EtOH) 200mL
调配方法: 把1,2,3,4混合成溶液即可。




碱性高锰酸钾显色 (广谱性显色剂)

原料:
1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g
2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g
3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g
4. 蒸馏水 (H2O) 200mL
调配方法: 把1,2,3,4混合成溶液即可。

注意要点: 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置。



硝酸银/过氧化氢 (适用于:卤代烃类)

原料:

1. 硝酸银0.1g溶于水1ml

2. 2-苯氧基乙醇l00ml溶于丙酮200mL

3. 30%过氧化氢1滴

调配方法: 把1,2,3混合成溶液即可。

方法:喷后置紫外光下照射;

现象:斑点呈暗黑色。



氯化铁 (适用于:酚类、羟酰胺酸)

原料:1%~5%氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。

现象:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。



溴甲酚绿显色 简称:BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)

原料:
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg
2. 乙醇 (EtOH) 100mL
3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量

调配方法:把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。



过氧化氢 (适用于:芳香酸)

原料:0.3%过氧化氢溶液。

使用方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。

现象:呈强蓝色荧光。




DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)

原料:
1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g
2. 醋酸 (AcOH) 20mL
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL
4. 碘化钾 (KI) 40g
5. 蒸馏水 (H2O) 100mL
调配方法:A液: 1+2+3, B液:4+5, A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成



香草醛显色 (广谱性显色剂)

原料:
1. 香草醛((Vanillin) 15g
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL
3. 乙醇 (EtOH) 250mL
调配方法:把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。



碘/硅胶显色 (广谱性显色剂)

原料:
1. 碘(I2) 适量
2. 硅胶(SiO2) 适量
调配方法: 把1,2混合在密闭容器中静置,显色的时候直接只需要把TLC放进去即可,碘熏后,用水冲一下,可以增强显色效果,并可以固定住显色一段时间。



紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)

这个就不细说了。



5%的硫酸乙醇(广谱显色剂,尤其是含有羟基等易于氧化的基团)

原料:

1. 98%的浓硫酸 1 g

2. 乙醇 19 g

调配方法:将浓硫酸缓慢加入到乙醇中,加入少量无水硫酸镁干燥。



水 (适用于:最后的手段!)

在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)



茜素 (适用于:硼酸/硼酸酯类化合物)

配制:1 mM 的茜素丙酮溶液

显色的时候直接只需要把TLC放进去,在366nm紫外灯下观察有亮黄色荧光点。

茜素----一种高效的硼酸TLC显色剂



注:TLC板在浸润显色剂后,不能立刻显色的,需要热烤才能显色!



2023-1-4 摘自 有机合成公众号

 
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