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【基础操作】称量试剂时遇到的麻烦瞬间!
发表时间:2022-08-01     阅读次数:     字体:【
投反应一个重要的内容就是称量,但是我们在称量时通常会遇到一些比较棘手的问题,小编下面列出一些问题及解决方法,抛砖引玉,欢迎大家留言,给出更好的方法,或者列出自己的问题,大家互相交流!


场景一:投反应时需要称量0.5mg试剂,但是天平的最小分度值是1mg!

解决方法:先称量5mg试剂,将称量的试剂溶于1mL反应溶剂,然后取0.1mL投反应即可。如果是不溶试剂,小编也没有更好的方法,反正不溶,多加一点应该影响不大。


场景二:如何称量少量粘稠物(如10mg)投反应?

解决方法:a、取一个一次性滴管,称一下质量,去皮,然后用滴管头蘸一下,再次称量,得到蘸取的质量,不够的话再蘸点。滴管直接在反应瓶中洗下来即可;b、先将粘稠物瓶子放天平上,去皮,用刮勺取大量的粘稠物(如100mg),确定量的反应溶剂溶解,计算后取相应的体积得到相应的量。


场景三:上一步得到20mg产物,在瓶中刮不出来,如何准确称量5mg用于小试?

解决方法:与上述两种情况类似,先用确定体积的反应溶剂(如4毫升)溶解,吸取1毫升投反应即可。



场景四:大量粘稠底物如何用注射器加料?

解决方法:粘稠物粘度太大用注射器吸不起来,可以先用反应溶剂溶解后再用注射器吸取注射。


场景五:梅雨天气如何称量极易吸潮的试剂(如胺的盐酸盐,碳酸铯,氟化铯,氢化钠,叔丁醇钾,乙醇钠等等,对于此类试剂参与的反应,反应失败真的可能是天气原因)。

解决方法:a、有条件的实验室,可以在手套箱中操作:b、如果操作熟练的话,可以迅速将试剂称到反应瓶中(小编建议事先称量估计一下一勺的量大约有多重);c、先称到一个小的干燥的小瓶子里(如交货用的小瓶),然后用反应溶剂溶解后注射器加入(碳酸铯等溶剂度较差的试剂不适合此方法)。


场景六:如何称量熔点在室温附近的试剂(如Boc酸酐,叔丁醇,二氧六环),处于半固半液状态,称到称量纸上马上会化掉。

解决方法:如果试剂加热稳定,直接稍微加热,熔化后再投料。


场景七:室温下处于沸点附近的液体,如何准确称量?和场景六相反。

解决方法:方法和场景六相反,冷冻后快速加料。


场景八:忘了称瓶重或称的瓶重标记不小心被擦除了。

解决方法:a、预防方法:瓶子上写两个或多个标记,擦掉一个不受影响;b、如果要直接投下一步反应,可以先称一下产物和瓶子的总重,记录好,用反应溶剂溶解后加入反应瓶,空瓶子称重,差量得出试剂重量。


场景九:称量液体试剂(如称量30mg),用滴管称量发现,一滴就20mg,此情况如何精确称量30mg?

解决方法:a、可以参考场景一的方法,称300mg后,稀释取用十分之一;b、可以用一毫升注射器吸取后滴加,针头较细,一滴的质量可能只有4-6毫克左右。


2022-8-1 摘自 有机合成公众号

 
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