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油状物能打浆吗?如何让油状产物固化。
发表时间:2022-11-02     阅读次数:     字体:【
我们在分离纯化产物时,会遇到一些明显应该是固体的产物旋干后却是油状物。这种情况下如果想进一步打浆纯化就会受限。怎样才能将这类油物转化为固体?回答之前,我们先了解一下原因。这类油状物没有固化的原因主要有以下几种:1、产物纯度不够,还含有一些杂质;2、产物熔点较低,刚浓缩完,温度较高还没有凝固;3、产物中还含有一些溶剂未完全蒸干。针对上述原因我们可以尝试以下方法,看能否将产物固化,然后打浆纯化。

一、拉真空

先将产物瓶接到油泵上,高真空拉个半小时。如果是因为溶剂残留原因而不能固化,拉真空后,固体会慢慢结出。如果不能结出固体,可以考虑用冰水冷却一下,看能否固化。还不能固化的话,可以放一下气,再重新抽真空,重复几次试一下。一般情况下,纯度较高的产物肯定会结出固体,还不行的话,进入下一步骤。另外一种情况是,对于一些粘稠油状物,一抽真空就变成泡沫状的固体,但是一放气就变回油状物,这种情况也直接进入下一步。

二、加小极性溶剂
向产物瓶中加入石油醚或正己烷之类的小极性溶剂,迅速摇一摇,看能否固化。不能的话,加入搅拌子搅拌一段时间,观察能否固化。上一步骤中抽真空成泡沫状的固体的情况,加入小极性溶剂后,一般不会变回油状物,此类产物,再连续搅拌几小时,过滤后,监测纯度。如果纯度不够,再换其他溶剂打浆尝试。

有缩略图

如果产物搅拌后还不能固化,可以考虑直接将含有溶剂的产物瓶静置冰箱过夜,次日观察是否固化。如果产物固化,直接将上层溶剂小心倒出,固体碾碎后打浆。

三、成盐或粗纯化

如果上述两个步骤还不能固化,而且产物确定是固体的话,那主要原因就是产物的纯度太低。如果产物稳定性较高,直接向油状物中加入硅胶,完全吸附,拌干,加入石油醚等小极性溶剂,打浆,过滤,产物大概率是吸附在硅胶上的,再用大极性对产物溶解度好溶剂洗出产物,其实整个过程相当于减压柱,但是此操作比柱层析操作方便。还不行的话,还是粗略的柱层析提高纯度后再打浆吧!另外可以成盐的产物可以考虑成盐后打浆。

四、后台小伙伴们提出的其他方法:
一、冻干,如果产物是固体,冻干后基本上会是固体状态。
二、加入石油醚等其他对产物溶解度较差的溶剂,自然挥发后得到固体。

三、加晶种固化。如果有较纯产物的固体,弄成细粉末,洒上去,静置过夜,固化。【来自用户 “良” 】



2022-11-2 摘自 有机合成公众号


 
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